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DECRETO MINISTERIALE 5 febbraio 1998: Individuazione dei rifiuti non pericolosi sottoposti alle procedure semplificate di recupero ai sensi degli articoli 31 e 33 del decreto legislativo 5 febbraio 1997, n. 22. (pubblicato nel Supplemento Ordinario n. 72 alla Gazzetta Ufficiale italiana n. 88 del 16 aprile 1998) (aggiornato con le modifiche apportate dal: D.M. 9 gennaio 2003; D.M. 27 luglio 2004
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| VEDI ANCHE: Nota dell'ufficio legislativo del Ministero dell'Industria, del Commercio e dell'Artigianato del 20 maggio 1998 - prot. 15257 F1-2. | |
| VEDI ANCHE: MINISTERO DELL'AMBIENTE E DELLA TUTELA DEL TERRITORIO - DIRETTIVA 9 aprile 2002 - Indicazione per la corretta e piena applicazione del regolamento comunitario n. 2557/2001 sulle spedizioni di rifiuti ed in relazione al nuovo elenco dei rifiuti. (pubblicata nel Supplemento Ordinario n. 102 alla Gazzetta Ufficiale italiana n. 108 del 10 maggio 2002) | |
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ALLEGATO 3 -Test di cessione
Principio del metodo
L’eluizione dei componenti viene effettuata tramite immersione del campione in acqua deionizzata, la quale viene rinnovata ad intervalli di tempo prestabiliti, per un totale di durata della prova di 16 giorni,
1. Materiale da sottoporre ad analisiIl campione da sottoporre ad analisi deve essere nella stessa forma fisica in cui si prevede l’impiego. Il campione da sottoporre ad analisi deve essere rappresentativo della totalità del materiale da esaminare, e comunque non meno di 100 mg. Per i materiali inertizzati il test va condotto dopo un periodo sufficientemente lungo dalla loro preparazione (un mese minimo) al fine di minimizzare le variazioni dovute ai cambiamenti nella struttura porosa e nella fase minerale. Determinare il volume (Vp) del materiale da sottoporre ad analisi in litri, ed il peso in Kg.
2. Reagenti
Usare solo reagenti puri per analisi e acqua deionizzata.
Acido nitrico, concentrazione 1M HNO3.
3. Attrezzature e strumentazione
I contenitori utilizzati debbono poter esser chiusi al fine di evitare l’esposizione all’anidride carbonica atmosferica che può causare variazioni di pH. Infatti la riproducibilità del test è alterata da variazioni del pH della soluzione estraente durante il test.
Tali contenitori possono essere in polietilene, polipropilene o altri materiali, purché non contaminino gli eluati con gli elementi che debbono essere ricercati. La grandezza dei contenitori deve essere tale che possa contenere un rapporto in peso tra campione e soluzione estraente uguale a 5. Inoltre la grandezza del contenitore deve permettere che il campione possa essere immerso almeno 2 cm sotto il livello dell’acqua. Sul fondo del contenitore va posto un supporto al fine di permettere un contatto diretto di tutta la superficie del campione con l’acqua.
Lavare i contenitori prima dell’uso con una soluzione di acido nitrico 1M e di seguito sciacquare con acqua deionizzata al fine di rimuovere ogni traccia dell’acido.
I filtri utilizzati devono avere un diametro dei pori di 0,45 µm.
I filtri prima dell’uso devono essere lavati con la soluzione di acido nitrico 1M al fine di allontanare eventuali contaminanti.
I contenitori per la conservazione delle soluzioni di eluizione ottenute devono essere in polietilene o altri materiali simili. Lavare tali contenitori con soluzione di acido nitrico 1M prima dell’uso.
Per la determinazione nelle soluzioni estraenti dei microelementi metallici di interesse si possono utilizzare metodi strumentali scientificamente validi, quali ad esempio: la spettrofotometria di assorbimento atomico, la spettrofotometria plasma indotto (ICP) ecc.
4. Determinazione dei componenti eluiti dai campioni solidi analizzati
Procedura
Lavaggio dei recipienti con acido nitrico 1M e successivamente risciacquati varie volte con acqua deionizzata.
Il test va condotto ad una temperatura di 20 ħ 5 °C.
Registrare la temperatura media durante ogni intervallo del test.
Porre nel recipiente un volume d’acqua pari a V = 5 X Vp.
Il campione deve essere immerso completamente e la parte superiore del campione deve essere almeno 2 cm al di sotto della superficie dell’acqua.
Rinnovare l’acqua del recipiente dopo 2, 8, 24, 48, 72, 102, 168, e 384 ore (16 giorni). Prendere accuratamente nota dei tempi di rinnovo della fase liquida.
Nel primo o nei primi due cicli di eluizione si possono verificare fenomeni di rilascio superficiale.
Filtrare e/o comunque separare le soluzioni estrente ottenute da ciascuno step eventualmente con una membrana filtrante (*) e acidificare il campione dopo la misurazione del pH e della conducibilità con acido nitrico 1M a pH=2. Non acidificare una parte della soluzione estrente per analizzare gli anioni e sostanze alogenate (solfati, nitrati, cloruri).
Analizzare i campioni acidificati prima possibile, ma tutti in un’unica sequenza analitica secondo una procedura standardizzata.
Le determinazioni analitiche per la ricerca dei microinquinanti andranno effettuate su ogni soluzione ottenuta dalle otto fasi di eluizione (2, 8, 24, 48, 72, 102, 168, e 384 ore) ricercando i parametri significativi e rappresentativi del campione in esame. Il confronto con i valori limite stabiliti nella tabella seguente andrà effettuato con un valore risultante dalla sommatoria delle concentrazioni riscontrate nelle soluzioni ottenute nelle singole otto fasi di estrazione. Mentre per il parametro pH il range 5,5-12 andrà rispettato per ognuna delle soluzioni ottenute nelle 8 fasi estrattive.
(*) Se il test viene effetuato su materiali di granulometria fine, nella fase di filtrazione tali materiali possono rimanere adesi sul filtro; pertanto ove possibile si dovrà unire tale materiale alla fase solida filtrata e procedere ai successivi step di eluizione.